Schlagwörter: Elektrolytisch, Methansulfonsäure, MSA, Zinn
- Dieses Thema hat 19 Antworten und 3 Teilnehmer, und wurde zuletzt aktualisiert vor 4 Jahren, 3 Monaten von Admin.
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TheLionTeilnehmer15 punkteRang:
KaliumHi “Galvano-Freaks”
Im Rahmen einer Projektarbeit probiere ich gerade Zinn Methansulfonsäure mit einer Konzentration von ca. 300g/l Sn(II) herzustellen.
Zurzeit probiere ich dies Elektrolytisch mit einer Platinierten Titan Kathode und einer Rein Zinn Anode in einer ca. 60% Methansulfonsäure lösung bei 80°C und einere Stromstärke von 6,5A (Anode und Kathode sind auf Hullzellegrösse) .
Ungefähr nach 100 Minuten komme ich auf einen Zinn gehalt von 32g/l Sn(II).
Ich wollte nachfragen ob jemand in diesem Forum schon erste Erfahrungen in diesem Gebiet gesammelt hat, da ich Online und in meinen Leutze Fachbüchern wenige bis gar nichts finde.
Danke im vorraus
Dieser Beitrag hat 2 votes up erhalten.AdminAdministrator36 punkteRang:
CobaltHallo @TheLion,
ich habe eine Weile mit Zinnbädern auf MSA-Basis gearbeitet, allerdings haben wir dabei nie “bewusst” Zinnmethansulfonat hergestellt. Das heißt: Durch das Lösen der Anoden passiert es eh, aber für Neuansatz und Ergänzungen nahmen wir die fertige Lösung vom Hersteller. Mit der Herstellung befasst man sich eigentlich erst, wenn man die Möglichkeit sieht ausreichend Geld zu sparen oder man Stress mit den Lieferungen hat.
Ich spekuliere, dass es eher in die zweite Richtung geht. 300 g/L ist die handelsübliche Konzentration und die Stromdichte sieht “bewusst gewählt” aus. Ebenso die Temperatur.
In unseren Fachbüchern habe ich nicht nachgeschaut (hast Du ja schon gemacht) aber auch im Artikelarchiv findet man zum Thema leider nichts. Es gibt lediglich drei Artikel, in denen das Wort “Zinnmethansulfonat” überhaupt auftaucht. 🙄
Anode und Kathode sind auf Hullzellegrösse
Normale oder große Hullzelle? Und wenn klein: Warum kein 1000 ml Becherglas? Wie sieht es mit Konvektion aus, um ggf. den anodischen Wirkungsgrad (hab den jetzt nicht berechnet) zu verbessern?
TheLionTeilnehmerTeilnehmer15 punkteRang:
KaliumHi Admin oder Keymaster ^^
Deine Spekulation trifft fast zu…
Die Anode und Kathode ist für Normale Hullzellen geeignet, sprich 7.0*5.0 cm.
Hier die Parameter der Versuchszelle:
Masse: L: 22cm H: 9cm T: 9cm
Die Zelle ist auf einem Magnetrührer und dazu habe ich eine kleine Heizung mit Thermostat angeschlossen.
Konvektion: Magnetrührer bei ca. 900U/min
Dieser Beitrag hat 1 vote up erhalten.AdminAdministrator36 punkteRang:
CobaltHallo TheLion,
kann es sein, dass zwei Anoden oder zwei Kathoden in der Wanne ist, so dass die Fläche doppelt so hoch ist? Sonst komme ich da auf einen “komischen” Wirkungsgrad. 😆
Gruß,
Admin
Edit: Was mich ebenfalls interessieren würde: Sind die angegebenen 32 g/L Sn(II) oder Sn-Gesamt? Hat sich bei dem Prozess auch Sn(IV) gebildet?
Dieser Beitrag hat 1 vote up erhalten.Lara FuchsTeilnehmer20 punkteRang:
VanadiumDa ich mich derzeit, im Rahmen meiner Ausbildung, mit Zinn befassen darf, würden mich weitere Infos ebenfalls interessieren. 😉
Dieser Beitrag hat 1 vote up erhalten.TheLionTeilnehmerTeilnehmer15 punkteRang:
KaliumHi Admin/Lara
Ein kleines Update bezüglich meines Versuches:
Zeit Gehalt Sn2+ Stromstärke Prozent MSA
30‘ 9 g/l 6,6A
70‘ 21 g/l 6,6A
110‘ 32 g/l 6,6A
140‘ 34 g/l 6,6A
170‘ 41g/l 6,6A
200‘ 47 g/l 6,6A
230‘ 54g/l 6.6A
260‘ 61g/l 8.6A
300‘ 73g/l 9.0A 69
380 ‘ 97g/l 10A 65
Edit: Was mich ebenfalls interessieren würde: Sind die angegebenen 32 g/L Sn(II) oder Sn-Gesamt? Hat sich bei dem Prozess auch Sn(IV) gebildet?
Ich habe in ca. 30′ Inervallen Proben gemacht bzw. 5ml von der Zelle genommen und den Sn(II) gehalt gemessen.
Durch Titration mit 0.05M Iodine Solution
Btw: Ich hätte noch ein paar Bilder die ich gerne hier Posten würde, gibt es da eine möglichkeit diese hier Hochzuladen?
Dieser Beitrag hat 2 votes up erhalten.AdminAdministrator36 punkteRang:
CobaltHallo TheLion,
vielen Dank für die Werte. Das ist sehr interessant, vor allem der Verlauf. Zwischen 110 min und 140 min gibt es einen kleinen Knick. Bis dahin werden 0,3 g/min gelöst, danach 0,24 g/min, langsam abnehmend und am Ende gibt es einen kleinen Sprung auf 0,26 g/min (auf die gesamte Zeit) bzw. wieder 0,3 g/min auf die letzten 80 Minuten. Wurde da die Anode getauscht oder was war da los?
Fotos und andere Daten kann man hier leider nicht hochladen. Das liegt vor allem an der diesbezüglichen Rechtsunsicherheit in der EU. Es gibt aber (noch) ein paar Dienste für Fotos. Da kannst Du es hochladen und hier einbinden. Wäre wirklich super!
Dieser Beitrag hat 2 votes up erhalten.TheLionTeilnehmerTeilnehmer15 punkteRang:
KaliumHi Admin
Die veränderung der Abscheidungsrate ist mir aufgefallen, könnte darin liegen das die Temperatur ab 170′ gross geschwankt hat. Aus mir unerklärlichen Gründen, ich hatte einen Temperaturmesser, ein Heizelement angeschlossen und eine Temperatur von 80°C eingestellt.
Im Prozess ist ein teil wegen der Hohen Temperatur verdampft, diesen Verlust habe ich durch 70% MSA ersetzt. Könnte sein das durch diese Zugabe der Wirkungsgrad gesunken ist.
Während des ganzen Versuches wurde die Anode nicht gewechselt.
Gruss TheLion
Ps. Kannst du einen “Dienst” empfehlen?
Dieser Beitrag hat 2 votes up erhalten.AdminAdministrator36 punkteRang:
CobaltVerstehe. Ist halt auch die Frage, wie viel sich im Destillat befand, aber viel kann es nicht gewesen sein.
Dienst: Hab mir eben ein paar angeschaut. Der hier sah ganz passabel aus.
Dieser Beitrag hat 1 vote up erhalten.TheLionTeilnehmerTeilnehmer15 punkteRang:
KaliumVielen Dank für den Link!
Habe soeben einen neuen Versuch gestartet und detailierter beschrieben, sehe im Anhang.
Die erste Bilder sind vom Versuch der letzten Woche, da die Flüssigkeit ein paar Tage gestanden ist sehr viel Zinn (IV) entstanden.
- https://ibb.co/LPrRFdV
- https://ibb.co/kmCX9nM
- https://ibb.co/SQKgyg4
- https://ibb.co/b3VjB4K
- https://ibb.co/C0khDbf
Dieser Beitrag hat 2 votes up erhalten.Lara FuchsTeilnehmer20 punkteRang:
VanadiumWow! Danke für die Fotos. Sieht wirklich interessant aus. Vor allem, dass sich das auf 108°C erhitzt! Hammer! 😯
Dieser Beitrag hat 1 vote up erhalten.TheLionTeilnehmerTeilnehmer15 punkteRang:
KaliumHi Leute
Nach langer Zeit wieder ein kleines Update zu meiner Versuchsreihe, einwenig detaillierter.
Dieser Beitrag hat 2 votes up erhalten.AdminAdministrator36 punkteRang:
CobaltHast Du auch einen Versuch gemacht, bei dem Du die Lösung kühlst? Die Temperatur ist ja schon sehr extrem.
Dieser Beitrag hat 1 vote up erhalten.Lara FuchsTeilnehmer20 punkteRang:
VanadiumWas ist das eigentlich für ein Schlamm? 😯
Dieser Beitrag hat 1 vote up erhalten.TheLionTeilnehmerTeilnehmer15 punkteRang:
KaliumUpdate!
Die Lösung habe ich nicht gekühlt, da ich keine passende Konstruktion hier rumliegen habe.
Jedoch habe ich “versucht” die Lösung in einem gewissen Temperaturrahmen zu halten, sprich 65°C – 80°C.
Hier eine kleine Dokumentation dieser Versuchsreihe:
Das problem auf welches ich hier traff, ist die grosse Menge an “Schlamm” die sich gebildet hat. Schlussendlich stellte sich dieser “Schlamm” als abgeschiedenes Zinn dar.
Ich versuchte mit einer Membrane bzw. Diaphragma die Kathode zu umhüllen um eine Abscheidung von Sn° zu verhindern, leider ohne Erfolg.
Arbeitskollegen gaben mir als Tipp den Versuch mit einer Salzbrücke zu machen, jedoch finde ich, dass sich diese Methode in einer Produktion von grösseren Mengen nicht einsetzbar ist.
Dieser Beitrag hat 1 vote up erhalten.AdminAdministrator36 punkteRang:
CobaltDanke für das Update. Ich denke, in dem kleinen Maßstab wirst Du immer Probleme haben, etwas halbwegs kontrolliertes auf die Beine zu stellen. Interessanter wird es ab circa 30 Liter. Da kannst Du das Wasser über Niveausonde und Dosierung automatisch auffüllen und Du hast ganz andere Möglichkeiten zur Kühlung, zum Beispiel über eine kleine Pumpe.
Das Kernproblem ist weiterhin der Schlamm bzw. die Metallreduktion. Mit steigender Konzentration wird das bevorzugt ablaufen und Du musst die Ionen von der Kathode fernhalten. Bei einer 30 Liter Wanne kannst Du das aber mit dem Diaphragma besser in den Griff bekommen. Die Kathodenbleche werden in entsprechende Gefäße getaucht und so vom Rest abgeschirmt. Das ist bei 1 L nicht wirklich praktikabel. 😉
Dieser Beitrag hat 1 vote up erhalten.TheLionTeilnehmerTeilnehmer15 punkteRang:
KaliumHi Admin, vielen Dank für deinen Input.
Leider habe ich nicht die möglichkeit einen Test in diesem Volumen zu machen.
Mittlerweile hab ich den Versuch mit der Elektrolytischen abscheidung unterbrochen.
Zurzeit probiere ich Zinn-Pellets in 70% Methansulfonsäure bei 50°C aufzulösen.
Anbei einen Link zu der Tabelle:
Dieser Beitrag hat 1 vote up erhalten.AdminAdministrator36 punkteRang:
CobaltSehr schade, dass das mit dem großen Volumen nicht geht. Wäre auf jeden Fall näher an der Praxis.
Wie verhält es sich mit dem Schlamm, wenn Du Pellets nimmst?
Lara FuchsTeilnehmer20 punkteRang:
Vanadium@Admin: Bin ja nur Azubi, aber ich verstehe nicht ganz den Zusammenhang aus “mehr Volumen” und bessere Ergebnisse. Warum soll es mit 30 Liter besser funktionieren als mit einem?
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Cobalt@Admin: Bin ja nur Azubi, aber ich verstehe nicht ganz den Zusammenhang aus “mehr Volumen” und bessere Ergebnisse. Warum soll es mit 30 Liter besser funktionieren als mit einem?
Hi Lara,
das hat mehrere Gründe. Theoretisch sollte zwar bei einem Liter das gleiche passieren wie bei bspw. 1000, aber das ist halt nur Theorie. Zwar wirken die selben Prinzipien, sie verhalten sich aber, zumindest Teilweise, anders.
Beispielsweise kann man 30 Liter wesentlich besser kühlen als nur einen Liter. Man kann viel besser mit Abständen und mit Strömungen arbeiten. Beim oben beschriebenen Diaphragma ist es sogar so, dass es wesentlich einfacher sein wird, die Kathode bei einem Volumen von 30 Liter abzuschirmen. Das Problem fängt schon damit an: Wenn man Diaphragma, Kühlung und Bewegung in die ein Liter “Wanne” packt, gibt es kaum noch Platz für die Säure und die Anode. Das Handling ist mehr als Bescheiden.
Dazu kommt, dass man Verdunstungsverluste bei 30 Liter besser ausgleichen kann, weil 30min oder eine Stunde nicht daneben stehen prozentual nicht so viel ausmacht wie bei einem Liter.
Abgesehen davon ist die Vorgehensweise nicht unüblich. Wenn man Elektrolyte entwickelt, beginnt man mit einem Becherglas, einer Hull-Zelle oder vergleichbaren kleinen Einrichtungen. Für Hochleistungselektrolyte baut man sich eigene Zellen, um bspw. Spot Plating zu betreiben. Wenn die Ergebnisse vielversprechend sind, geht man in größere Bereiche. Aus 250 ml werden dann 5 Liter. Dann 30 Liter oder mehr, um es mit richtigen Gestellen und/oder Trommeln zu versuchen. Und irgendwann sucht man sich eine Galvanik, die das Bad unter realen Bedingungen testet. Und je nach Bedingungen und Aufbau können die Resultate extrem schwanken.
Was TheLion macht, so scheint es mir jedenfalls, sind die Grundlagen. Wenn das vielversprechend ist, wird er auf ein größeres Volumen umsteigen und das Verfahren immer weiter verbessern. Hoffe ich zumindest für ihn. 😉
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